食用氫氧化鈣測試方法
食用氫氧化鈣為細膩的白色粉未
,密度為2.24g/cm3
,加熱至580℃會失水成為氧化鈣
,在空氣中則易吸收CO2而變為碳酸鈣
。它能溶於酸
、甘油
、難溶於水
,不溶於醇
。目前對於食用氫氧化鈣的含量測定並無比較確切的方法
,本文將食用氫氧化鈣用鹽酸轉變為氯化鈣
,在pH值約為13的條件下
,以鈣羧酸為指示劑
,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定
,終點時顏色變化較明顯
,利於掌握
,多次驗證
,結果滿意
。
一
、食用氫氧化鈣(熟石灰)含量的測試
(一)原理
食用氫氧化鈣用鹽酸轉變為氯化鈣
。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+
、Al3+
、Mn2+等離子
,在試驗溶液的pH值約為13的條件下
,以鈣羧酸為指示劑
,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣
。
(二)儀器與試劑
500ml容量瓶
;250ml錐形瓶
;50ml移液管
;50ml滴定管
,三乙醇胺溶液
:1+3
;氫氧化鈉溶液
:15%
;鹽酸
:20%
;EDTA標準滴定溶液
:0.1mol/L
;
鈣羧酸指示劑
:稱取1g鈣羧酸指示劑(或鈣羧酸鈉)
,與100g氯化鈉混合
、研細
,密閉保存
。
(三)分析步驟
稱取約2.0g(精確至0.0002)試樣
,置於250ml燒杯中
,加少許水潤濕
,滴加稀鹽酸溶液至試樣全部溶解
,用中速濾紙過濾洗滌至500ml容量瓶中
,用水稀釋至刻度
,搖勻
。此溶液為溶液A
,用於有關測定
。
用移液管移取50ml試驗深液A
,加適量三乙醇胺溶液
,用氫氧化鈉溶液調至白色渾濁出現
,並過量2ml
。將試樣溶液加熱至適當溫度後
,加少量(約0.1g)鈣羧酸指示劑
,用EDTA標準滴定溶液滴定至純藍色為終點
。同時做空白試驗
。
(四)計算
食用氫氧化鈣的含量以鈣質量百分數計
:
(V-V0)×c×M×500
X=------------------------×100
m×50
式中
:
V-----滴定試驗溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的體積
,ml
;
V0----滴定空白所消耗EDTA標準滴定溶液的體積
,ml
;
c-----EDTA標準滴定溶液的濃度
,mol/L
;
M -----與1.00mlEDTA標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當的以克表示的食用氫氧化鈣的鈣質量
。(M=0.0401)
二
、分析與討論
(一)食用氫氧化鈣溶解時滴加鹽酸可以消除其溶解度低的特點
。
(二)近終點時
,絡合T和EDTA一2Na之間反應較慢
,使得反應顏色變化不明顯
,從而終點延後
,而經過升高溫度可提高反應速度但加熱過程不可過長
,因此可以適當加熱提高反應速度
。
(三)食用氫氧化鈣中含鐵
、鋁等雜質較少
,但是工業用氫氧化鈣中含鐵
、鋁雜質較多
,用EDTA滴定氫氧化鈣時
,鐵
、鋁會幹擾終點的觀察
,而三乙醇胺與鐵
、鋁等金屬離子形成的絡合物比這些金屬離子與EDTA生成的絡合物更穩定
,所以可以加入三乙醇胺掩蔽
,消除幹擾
。
(四)氫氧化鈉把堿度調至PH值在13左右
,試液能穩定
,鈣結果均較穩定
。因鈣羧酸為指示劑在pH為12.6-13間
,能與Ca2+形成酒紅色絡合物
,而指示劑自身呈純藍色
。
此方法較全麵的測定了氫氧化鈣的主要含量
。
三
、數據處理
食用氫氧化鈣的含量以鈣質量百分數計
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
`x
,%
|
標準偏差
|
樣品Ⅰ
|
49.90
|
49.92
|
49.88
|
49.90
|
49.90
|
49.90
|
0.01
|
樣品Ⅱ
|
49.68
|
49.68
|
49.67
|
49.70
|
49.68
|
49.68
|
0.01
|
樣品Ⅲ
|
50.06
|
50.05
|
50.05
|
50.05
|
50.06
|
50.05
|
0.01
|