食用氫氧化鈣在碳酸氫銨的鑒別試驗

1 範圍

本標準規定了食品添加劑碳酸氫銨的要求 ，試驗方法 ，檢驗規則 ，標誌 、標簽 、包裝 、運輸 、貯存 。

本標準適用於以吸收二氧化碳製得的食品添加劑碳酸氫銨 。該產品在食品加工中作膨鬆劑 。

2 規範性引用文件

下列文件的條款通過本標準中引用而成為本標準的條款 。凡是注日期的引用文件 ，其隨後所用的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版本均不適用於本標準 ，然而 ，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本適用於本標準 。

GB/T 191—2008    包裝儲運圖示標誌（ISO 780:1997,MOD）

GB/T 5009.74—2003   食品添加劑中重金屬限量試驗

GB/T 5009.76—2003   食品添加劑中砷的測定

GB/T 6678   化工產品采樣總則

GB/T 6682—2008   分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO 3696—1987,MOD）

HG/T3696.1無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的製備

HG/T3696.2無機化工產品化學分析用雜質標準溶液的製備

HG/T3696.3無機化工產品化學分析用製劑及製品的製備

3 分子式 、分子量

分子式 ：NH4HCO3

相對分子質量 ：79.06（按2007年國際相對原子質量）

4 要求

4.1外觀 ：白色粉狀晶體 。

4.2食品添加劑碳酸氫銨不允許磺酸鹽防結塊劑 。

4.3食品添加劑碳酸氫銨應符合表1要求 。

表1要求

項目	指標
總堿量（以NH4HCO3） ，	99.2～100.5
氯化物（以Cl計） ，ω/%        ≤	0.003
硫的化合物（以SO4計） ，ω/%   ≤	0.007
不揮發物 ，ω/%                ≤	0.05
砷（As） ，ω/%                 ≤	0.0002
重金屬（以Pb計） ，ω/%        ≤	0.0005
添加防結塊劑產品的不揮發物指標為不大於0.55%

5 試驗方法

5.1安全提示

本實驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性 ，操作者須小心謹慎 ！如濺到皮膚上應立即用水衝洗 ，嚴重者應立即治療 。使用易燃品時 ，嚴禁使用明火加熱 。

5.2一般規定

本標準所用試劑和水 ，在沒有注明其他要求時 ，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水 。試驗中所需標準滴定溶液 、製劑及製品 ，在沒有注明其他要求時 ，均按HG/T 3696.1 、 HG/T 3696.2 、HG/T3696.3的規定製備 。

5.3外觀判斷

在自然光下用目視法判定外觀 。

5.4鑒別試驗

5.4.1試劑

5.4.1.1鹽酸溶液 ：1+1

5.4.1.2氫氧化鈉溶液 ：20g/L

5.4.1.3食用氫氧化鈣溶液 ：3g/L

稱取3 g食用氫氧化鈣 ，置於試劑瓶中 ，加1000mL水 ，蓋上瓶塞 ，用力振搖後 ，放置1h 。用時取上層清液 。

5.4.2鑒別方法

5.4.2.1碳酸氫鹽的鑒定

試樣中加入鹽酸溶液即泡沸產生氣體 。此氣體通入食用氫氧化鈣溶液中先生成白色沉澱 ，繼續通氣變成清液 。

5.4.2.2銨的鑒定

試樣中加入氫氧化鈉溶液 ，釋放出有刺激味的氣體 ，該氣體可使濕潤的石蕊試紙變藍 。

5.5磺酸鹽類防結塊劑的定性鑒定

按附錄A的方法鑒定

5.6總堿量的測定

5.6.1方法提要

試樣中加入過量硫酸標準滴定溶液 ，在指示劑存在下 ，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定 。

5.6.2試劑

5.6.2.1硫酸標準滴定溶液 ：

5.6.2.2氫氧化鈉標準滴定溶液;

5.6.2.3甲基紅-亞甲基藍混合指示液 ：

稱取0.1g甲基紅溶於50mL體積分數為95%乙醇中 ，再加入0.05g亞甲基藍 ，溶解後用95%乙醇稀釋至100mL ，混勻 。

5.6.3分析步驟

用稱量瓶迅速稱取約1g試樣 ，精確至0.002g 。立即用水洗入預先盛有50.00 mL硫酸標準滴定溶液的250mL錐形瓶中 ，搖動錐形瓶使試樣反應完全 。加熱煮沸趕出二氧化碳 ，冷卻後加入（3～4）滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液 ，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈灰色即為終點 。

5.6.4結果計算

總堿量以碳酸氫銨（NH4HCO3）質量分數計 ，數值以%表示 ，按式（1）計算 ：

…………………(1)

式中 ：

V1---加入硫酸標準滴定溶液的體積的數值 ，單位為毫升（mL） ；

C1---硫酸標準滴定溶液濃度的準確數值 ，單位為摩爾每升（ mol/L）

V2---滴定所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值 ，單位為毫升（mol） ；

C2---氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值 。單位為毫升每升（mol/L） ；

m----試料質量的數值 ，單位為克（g） ；

M----碳酸氫銨（NH4HCO3）摩爾每升的數值 ，單位為克每摩爾（g/mol）（M=79.06）.

取平行測定結果的算術平均值為測定結果 ，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.3% 。

5.7氯化物含量的測定

5.7.1方法提要

在酸性介質中加入過量硝酸銀溶液 ，與氯離子生成白色氯化銀懸浮物 ，與標準比溶液比較 。

5.7.2試劑

5.7.2.1質量分數為30%過氧化氫 ；

5.7.2.2硝酸溶液 ：1+5 ；

5.7.2.3硝酸銀溶液 ：17 g/L ；

5.7.2.4碳酸鈉溶液 ：25 g/L ；

5.7.2.5氯化物標準溶液 ：1mL溶液含氯（CL）mg.

5.7.3儀器 、設備

5.7.3.1瓷蒸發皿 ：100 mL ；

5.7.3.2高溫爐 ：能控製溫度在575℃±25℃ 。

5.7.4分析步驟

稱取（2.00±0.01）g試樣 ，置於瓷蒸發皿中 ，加30mL水溶解 ，加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%過氧化氫 ，緩慢蒸發至幹 。置於575℃±25℃高溫爐中 ，灼燒40min ，冷卻 。用30mL～40mL水將試樣溶解並轉移至50mL的比色管中 ，必要時過濾 。調節溶液體積約40mL ，加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50mL ，搖勻 ，放置5min後進行比濁 。其比濁不得超過標準比濁溶液產生的濁度 。

標準比濁溶液是取0.6mL氯化物標準溶液置於50mL比色管中 ，以下從“調整溶液體積約40mL……”開始 ，與試樣同時同樣處理 。

5.8流的化合物含量的測定

5.8.1方法提要

在試樣中加入過氧化氫 ，使試樣中的各種含硫離子轉變為硫酸根離子 ，在酸性介質中鋇離子與硫酸根離子生成白色硫酸鋇懸浮微粒 ，與標準比濁溶液比較 。

5.8.2試劑

5.8.2.1質量分數為30%過氧化氫 ；

5.8.2.2鹽酸溶液 ：1+1 ；

5.8.2.3碳酸鈉溶液 ：25g/L ；

5.8.2.4氯化鋇溶液 ：50g/L ；

5.8.2.5硫酸鹽標準溶液 ：1mL溶液含硫酸根（SO4）0.1mg 。

5.8.3儀器 、設備

5.8.3.1瓷蒸發皿 ：100mL ；

5.8.3.2高溫爐 ：能控製溫度在575℃±25℃ 。

5.8.4分析步驟

稱取（4.00±0.01）g試樣 ，置於瓷蒸發皿中 ，加40mL水溶解 。加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%的過氧化氫 ，緩慢蒸發至幹 。置於575℃±25℃高溫爐中 ，約燒40min ，冷卻 。用30mL～40mL水將試樣溶解並轉移至50mL的比色管中 ，必要時過濾 。調整溶液體積約40mL ，加入0.5mL鹽酸溶液和5mL氯化鋇溶液 ，用水稀釋至50mL ，搖勻 ，放置10min後進行比濁 。其濁度不得超過標準比濁溶液產生的濁度 。

標準比濁溶液是取2.8mL硫酸鹽標準溶液置於50mL比色管中 ，以下從“調整溶液體積約40mL……”開始 ，與試樣同時同樣處理 。

5.9不揮發物含量的測定

5.9.1方法提要

試樣置於蒸發皿中 ，於蒸氣浴上蒸發至幹 ，於電熱恒溫幹燥箱中幹燥至質量恒定後稱量不揮發物質量 。

5.9.2儀器 、設備

5.9.2.1瓷蒸發皿 ：50mL

5.9.2.2電熱恒溫幹燥箱 ：能控製溫度在105℃～110℃ 。

5.9.3分析步驟

稱取約10g試樣 ，精確至0.0002g ，置於預先於105℃～110℃下幹燥至質量恒定的瓷蒸發皿中 ，加20mL水 ，在蒸氣浴上蒸發在幹 。置於電熱恒溫幹燥箱中 ，於105℃～110℃下幹燥至質量恒定 。

5.9.4結果計算

不揮發物含量以質量分數ω2計 ，數值以%表示 ，按式（2）計算 ：

……………………(2)

式中 ：

m1—幹燥後不揮發物和蒸發皿的質量的數值，單位為克（g） ；

m2—蒸發皿的質量的數值 ，單位為克（g） ；

m—試料的質量的數值 ，單位為克（g） 。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果 ，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.005% 。

5.10砷含量的測定

稱取（1.00±0.01）g試樣 ，置於250mL燒杯中 ，加50mL水 ，緩慢加熱煮沸 ，趕淨二氧化碳和氨 ，冷卻至室溫 ，加入10mL鹽酸 ，作為試驗溶液 。

用移液管移取2.0mL砷標準溶液[1mL溶液含砷0.001mg]作為標準對比溶液 ，以下按GB/T5009.76-2003的砷斑法進行測定 。

5.11總金屬含量的測定

稱取（5.00±0.01）g試樣 ，置於250mL燒杯中 ，加50mL水 ，緩慢加熱煮沸 ，趕淨二氧化碳和氨 。加2mL鹽酸溶液（1+1） ，加熱煮沸5min ，冷卻後 ，加1滴對硝基酚指示液（1g/L） ，滴加氨水溶液（1+9）至溶液恰呈黃色為止 。全部移入50mL比色管中 ，作為試驗溶液 。

用移液管移取2.5mL鉛標準溶液[1mL溶液含鉛0.010mg]作為標準 ，以下按GB/T5009.74-2003第6章進行測定 。

6檢驗規則

6.1本標準規定的所有六項指標為出廠檢驗項目 ，應逐批檢驗 。

6.2生產企業用相同材料 ，基本相同的生產條件 ，連續生產或同一班組生產的食品添加劑碳酸氫銨為一批 。食品添加劑碳酸氫銨每批產品不超過60t 。

6.3按GB/T6678的規定確定采樣單元數 。采樣時 ，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣 。采出的樣品混勻後 ，按四分法縮分至不小於500g ，分裝於兩個清潔幹燥的瓶（袋）中 ，密封 。瓶（袋）上粘貼標簽 ，注明 ：生產廠名 、產品名稱 、批號 、采樣日期和采樣者姓名 。一瓶（袋）作為實驗室樣品，另一瓶（袋）保存備查 ，保存時間有生產廠根據實際情況確定 。

6.4食品添加劑碳酸氫銨應由生產廠家的質量監督檢驗部門按照本標準的規定進行檢驗 。生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求 。

6.5使用單位有權按照本標準的規定對所收到的食品添加劑碳酸氫銨進行檢驗 ，驗收應在到貨之日起的1個月內進行 。

6.6檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求 ，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行複驗 ，複驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時 ，則整批產品為不合格 。

7標誌 、標簽

7.1食品添加劑碳酸氫銨包裝上應有牢固清晰的標誌 。內容包括 ：生產廠名 、廠址 、產品名稱 、“食品添加”字樣 、淨含量 、批號或生產日期及 、保質期 、衛生許可編號及GB/T191-2008規定的“怕雨”和“怕曬”標誌 。添加防結塊劑的產品 ，應注明 ：“防結塊劑”字樣 。

7.2每批出廠的產品都應附有質量證明書 ，內容包括 ：成產廠名 、廠址 、產品名稱 、“食品添加”字樣 、淨含量 、批號或生產日期 、保質期 、衛生許可編號 、生產許可證編號和標誌 、產品質量符合本標準的證明和本標準編號 。凡是添加防結塊劑的產品 ，應注明 ：“防結塊劑”字樣 。

8包裝 、運輸 、貯存

8.1食品添加劑碳酸氫銨內包裝采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋。外包裝袋采用塑料編織袋 。沒帶淨含量25kg ，也可根據用戶要求的規格進行包裝 。

8.2食品添加劑碳酸氫銨的包裝內袋采用尼龍繩兩次紮緊，或用與其相當的其它方式封口 ；外袋用維尼龍線或其他與其相當的線縫口 。縫線整齊 ，針距均勻 。無漏縫和跳線現象 。

8.3食品添加劑碳酸氫銨在運輸過程中應有遮蓋物 ，防止雨淋 、受潮 。不得與有毒有害物品混運。

8.4食品添加劑碳酸氫銨應貯存在陰涼幹燥處 ，防止雨淋 、受潮 。不得與有毒有害物品混貯 。

8.5食品添加劑碳酸氫銨在符合本標準包裝 、運輸和貯存的條件下 ，自生產之日起保質期為二年 。逾期檢驗合格 ，仍可繼續使用 。